熔點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程計(jì)注意事項(xiàng)

        熔點(diǎn)儀操作規(guī)程
        1、試樣的干燥取試樣，磨細(xì)，按文中各藥品項(xiàng)下“干燥失重”的條件進(jìn)行干燥。如未對(duì)藥 物進(jìn)行干燥失重檢查，可將熔點(diǎn)低于135℃且加熱不分解的產(chǎn)品在105℃干燥；干燥過夜。文中對(duì)個(gè)別品種另有規(guī)定的，按規(guī)定辦理。
         2、取適量試樣，放入熔點(diǎn)測(cè)量管中，用自由落體法擊打熔點(diǎn)管，重復(fù)數(shù)次，使粉末緊密聚集在熔點(diǎn)管的熔點(diǎn)端.加載測(cè)試產(chǎn)品的高度為 3 mm。
         3、轉(zhuǎn)動(dòng)熔點(diǎn)儀的溢流瓶，使瓶身朝上，將瓶?jī)?nèi)的硅油排空。垂直安裝溫度計(jì)。注意水銀溫度計(jì)的水銀球底端應(yīng)在加熱器上方2.5cm處，其浸入線應(yīng)與溫度傳遞液的液位剛好齊平。
         4、接通電源，當(dāng)所有按鈕都亮?xí)r，合上電源開關(guān)的ON位置，熔點(diǎn)儀電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，燈亮，溫度顯示“40.0”（不是實(shí)際溫度，但儀器自檢的結(jié)果）。
         5. 選擇升溫速率并按下相應(yīng)的開關(guān)。如果未選擇，儀器將以 1°C/min 的速度自動(dòng)升溫。
         6. 預(yù)設(shè)起始溫度應(yīng)低于樣品熔點(diǎn) 10°C。預(yù)置方法：按下預(yù)置按鈕PRE，觀察溫度顯示數(shù)字從40.0開始快速增加。當(dāng)接近預(yù)置值時(shí)，用點(diǎn)動(dòng)的方法將數(shù)值增加到預(yù)置溫度。
        如果需要更改預(yù)設(shè)溫度值，按下“測(cè)量/重置”開關(guān)MEA/BESET并釋放到“重置”狀態(tài)，預(yù)設(shè)值將恢復(fù)為40.0，當(dāng)新值預(yù)設(shè)時(shí)，重復(fù)步驟6.
         7、將“已測(cè)量/復(fù)位”開關(guān)設(shè)置為“已測(cè)量”狀態(tài)，熔點(diǎn)儀將快速加熱硅油，當(dāng)達(dá)到預(yù)設(shè)的起始溫度時(shí)，開始以選定的升溫速率進(jìn)行程控加熱，并注意觀察溫度升高。加熱速率可在實(shí)際測(cè)量前任意改變。
         8、當(dāng)溫度升至初始溫度預(yù)設(shè)位置時(shí)，將毛細(xì)管支架垂直插入儀器托梁上的矩形孔內(nèi)，輕輕向下壓至到位。調(diào)整熔點(diǎn)管，使熔點(diǎn)管的內(nèi)容物適合溫度計(jì)的水銀球的中間。
         9、通過放大鏡觀察毛細(xì)管中樣品的熔化情況，及時(shí)記錄初始和*終熔化情況。也可以在熔煉開始和結(jié)束時(shí)及時(shí)按“存儲(chǔ)”鍵ST0來存儲(chǔ)初始和*終熔解溫度值。
         10、每按一次“再現(xiàn)”按鈕，就會(huì)依次顯示一個(gè)存儲(chǔ)的溫度值。 （不要先將被測(cè)鍵返回到復(fù)位狀態(tài)）。
        11.測(cè)量結(jié)束后，必須將“測(cè)量/復(fù)位”鍵返回到“復(fù)位”狀態(tài)（此時(shí)顯示40.0°C，該值不是溫度傳輸液的溫度，而是預(yù)設(shè)的初始值)，否則繼續(xù)加熱，自動(dòng)停止加熱，冷卻傳熱系統(tǒng)，為下一次試驗(yàn)做準(zhǔn)備。
         12. 測(cè)量結(jié)束后，將電源開關(guān)轉(zhuǎn)到OFF位置。收起試驗(yàn)臺(tái)，登記使用。
        防范措施
        ①加入硅油前請(qǐng)勿開機(jī)。
         ②拆卸電機(jī)蓋時(shí)，首先拔下電源線。
         ③ 測(cè)量過程中不要打開冷卻風(fēng)扇，儀器周圍不應(yīng)有強(qiáng)氣流。
         ④避免溫度計(jì)使用過程中突然降溫。