微波破壁協(xié)助提取方法背景
截至2012年6月,在已有技術(shù)中,大株是通化玉圣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品,國(guó)藥準(zhǔn)字Z20060361。性狀:本品為淡黃色至棕黃色的澄明液體。成份:大株紅景天。適應(yīng)癥狀:活血化瘀。冠心病穩(wěn)定型勞累性心絞痛。癥見(jiàn):胸部刺痛,絞痛,固定不移,痛引肩背及臂內(nèi)側(cè),胸悶,心悸不寧,唇舌紫暗,脈細(xì)澀。用法用量:靜脈滴注。一次10毫升加入250毫升或5%中,一日一次,10天為一療程。
制備方法:取大株紅景天1670克,加水煎煮三次,每次加水6倍,煎煮2小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量達(dá)70%,攪勻,冷藏24小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量達(dá)85%,攪勻,冷藏24小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,調(diào)pH值至8.0,冷藏12小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.20~1.30(50℃)的清膏,加入注射用水1000毫升,冷藏12小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液調(diào)pH值至7.0,加熱煮沸30分鐘,冷藏72小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾,超濾液濃縮,冷凍干燥得干粉,加注射液用水配制成1000毫升,微孔濾膜過(guò)濾,灌封,滅菌,即得。
紅景天藥材傳統(tǒng)的提取工藝是水提醇沉,這種方法有效成分不能釋放出來(lái),長(zhǎng)時(shí)間煎煮浪費(fèi)能源,同時(shí)無(wú)效的物質(zhì)也大量的提取出來(lái),給后續(xù)的除雜帶來(lái)很大困難。[2]
微波破壁協(xié)助提取方法發(fā)明內(nèi)容
微波破壁協(xié)助提取方法目的
《微波破壁協(xié)助提取方法》的目的是針對(duì)上述不足而提供一種微波破壁協(xié)助提取方法,利用微波破壁,使紅景天藥材在減壓條件下降低提取時(shí)的沸騰溫度,在低溫條件下有效成分迅速釋放出來(lái),從而減少對(duì)熱敏性物質(zhì)的破壞,同時(shí)還能大大減少無(wú)效成分被帶入溶媒中來(lái),因而提高藥液的質(zhì)量,減少后續(xù)分離純化工序的麻煩,縮短生產(chǎn)周期,節(jié)約成本。 [2]
微波破壁協(xié)助提取方法技術(shù)方案
《微波破壁協(xié)助提取方法》其步驟如下:紅景天藥材清洗后用潤(rùn)藥機(jī)進(jìn)行潤(rùn)藥,藥材與水比例為1:1.0~1.2;藥透水盡,含水量越高,微波所能發(fā)生的效能越好,經(jīng)隧道微波干燥機(jī)進(jìn)行處理,由于藥材飽和水份,使藥材的細(xì)胞內(nèi)部飽含水份,在微波的作用下,分子之間產(chǎn)生“摩擦效應(yīng)”,結(jié)果一部分能力轉(zhuǎn)化為分子熱運(yùn)動(dòng)功能,進(jìn)而水分子變?yōu)樗羝瑳_破細(xì)胞壁釋放出來(lái),沒(méi)有細(xì)胞壁包裹,有利于低溫提取時(shí)有效成分的釋放,微波功率18~20千瓦,傳送帶速度2米/分鐘,破壁后藥材投入提取罐中,加入4~6倍水,低溫減壓提取2~3小時(shí),真空為-0.05~-0.06兆帕,提取溫度為75~80℃,工業(yè)蒸汽壓力0.06~0.09兆帕,合并提取液,濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量達(dá)70%,攪勻,冷藏24小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量達(dá)85%,攪勻,冷藏24小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,調(diào)pH值至8.0,冷藏12小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.20~1.30(50℃)的清膏。加入注射用水溶解,冷藏12小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液調(diào)pH值至7.0,加熱煮沸30分鐘,冷藏72小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾,超濾液濃縮,冷凍干燥得干粉,加注射液用水制計(jì)算量,微孔濾膜過(guò)濾,灌封,滅菌,即得。 [2]
微波破壁協(xié)助提取方法改善效果
《微波破壁協(xié)助提取方法》的優(yōu)點(diǎn)是:采用微波破壁協(xié)助提取技術(shù),是將干藥材用潤(rùn)藥機(jī)進(jìn)行潤(rùn)藥,讓失水的細(xì)胞吸水膨脹,限度的吸收微波能,從而有利于細(xì)胞破壁,藥材中的有效成分在負(fù)壓低溫下迅速釋放出來(lái),大大縮短了提取時(shí)間,節(jié)約了能耗,并且雜質(zhì)明顯減少。[2]
微波破壁協(xié)助提取方法權(quán)利要求
1.《微波破壁協(xié)助提取方法》其特征在于步驟如下:紅景天藥材清洗后用潤(rùn)藥機(jī)進(jìn)行潤(rùn)藥,藥材與水比例為1:1.0~1.2;藥透水盡,經(jīng)隧道微波干燥機(jī)進(jìn)行處理,微波功率18~20千瓦,傳送帶速度2米/分鐘,破壁后藥材投入提取罐中,加入4~6倍水,低溫減壓提取2~3小時(shí),真空為-0.05~-0.06兆帕,提取溫度為75~80℃,工業(yè)蒸汽壓力0.06~0.09兆帕,合并提取液,濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20的清膏,50℃;加乙醇使含醇量達(dá)70%,攪勻,冷藏24小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),沉淀以5~10℃的70%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20的清膏,50℃;再加乙醇使含醇量達(dá)85%,攪勻,冷藏24小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),沉淀以5~10℃的85%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,調(diào)pH值至8.0,冷藏12小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.20~1.30的清膏,50℃;加入注射用水溶解,冷藏12小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),濾液調(diào)pH值至7.0,加熱煮沸30分鐘,冷藏72小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾,超濾液濃縮,冷凍干燥得干粉,加注射液用水制計(jì)算量,微孔濾膜過(guò)濾,灌封,滅菌,即得。
2.按照權(quán)利要求1所述的微波破壁協(xié)助提取方法,其特征在于步驟如下:取紅景天藥材1670克,清洗后用潤(rùn)藥機(jī)進(jìn)行潤(rùn)藥,藥材與水比例為1:1.2,藥透水盡,經(jīng)隧道微波干燥機(jī)進(jìn)行微波破壁,微波功率20千瓦,傳送帶速度2米/分鐘,破壁后藥材投入提取罐中2小時(shí),真空為-0.05~-0.06兆帕,提取溫度為75~80℃,工業(yè)蒸汽壓力0.06~0.09兆帕,合并提取液,濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20的清膏,50℃;加乙醇使含醇量達(dá)70%,攪勻,冷藏24小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),沉淀以5~10℃的70%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20的清膏,50℃;再加乙醇使含醇量達(dá)85%,攪勻,冷藏24小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),沉淀以5~10℃的85%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,調(diào)pH值至8.0,冷藏12小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.20~1.30的清膏,50℃;加入注射用水溶解,冷藏12小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),濾液調(diào)pH值至7.0,加熱煮沸30分鐘,冷藏72小時(shí),溫度5~10℃;濾過(guò),濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾,超濾液濃縮,冷凍干燥得干粉,加注射液用水制計(jì)算量,微孔濾膜過(guò)濾,灌封,滅菌,即得。[2]
微波破壁協(xié)助提取方法實(shí)施方式
《微波破壁協(xié)助提取方法》:取紅景天藥材1670克,清洗后用潤(rùn)藥機(jī)進(jìn)行潤(rùn)藥,藥材與水比例為1:1.2,藥透水盡,經(jīng)隧道微波干燥機(jī)進(jìn)行微波破壁,微波功率20千瓦,傳送帶速度2米/分鐘,破壁后藥材投入提取罐中,加入4倍水,低溫減壓提取2小時(shí),真空為-0.05~-0.06兆帕,提取溫度為75~80℃,工業(yè)蒸汽壓力0.06~0.09兆帕,合并提取液,濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量達(dá)70%,攪勻,冷藏24小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量達(dá)85%,攪勻,冷藏24小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗滌一次,濾過(guò),合并濾液,調(diào)pH值至8.0,冷藏12小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.20~1.30(50℃)的清膏88克(含量見(jiàn)表1)。加入注射用水1100毫升溶解,冷藏12小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液調(diào)pH值至7.0,加熱煮沸30分鐘,冷藏72小時(shí)(5~10℃),濾過(guò),濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾,超濾液濃縮,冷凍干燥得干粉,加注射液用水配制成1100毫升,微孔濾膜過(guò)濾,灌封,滅菌,即得。
重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)2次,結(jié)果見(jiàn)表1:
注:配制紅景天藥液以每毫升含4毫克紅景天苷計(jì)。[2]
微波破壁協(xié)助提取方法榮譽(yù)表彰
2016年9月,《微波破壁協(xié)助提取方法》獲得第二屆吉林省獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。[1]